Capsules de gélatine vides sont faits de gélatine et sont utilisés dans des capsules avec des excipients.

Décrit la capsule pharmaceutique vide cylindrique, rigide, élastique, constituée d'un capuchon et d'un corps rétractables. La surface de la capsule doit être propre, lisse, de couleur uniforme, inodore, soigneusement taillée et non déformée lors de sa formation. Il peut être clair (les deux sans crème solaire), translucide (les deux avec crème solaire) ou opaque (les deux avec crème solaire).

Identification (1) Dissoudre 0,25 g dans 50 ml d'eau, chauffer, refroidir et bien agiter. Ajouter quelques gouttes d'un mélange de bichromate de potassium TS et d'acide chlorhydrique dilué (4:1) à 5 ml de la solution pour former un précipité floculant.

(2) Prendre 1 ml de la solution d'identification obtenue dans l'essai (1), ajouter 50 ml d'eau et ajouter quelques gouttes d'acide tannique TS après mélange. produit une opalescence.

(3) Prenez 0,3 g dans un tube à essai, ajoutez une quantité appropriée de chaux sodée et chauffez. Le gaz résultant transforme le bleu clair rouge humide.

Dense Prendre 10 gélules, appuyer doucement sur le bouchon et l'extrémité du flacon avec le pouce et l'index et tourner pour ouvrir sans coller, se déformer ou se casser. Remplissez le flacon de talc, engagez et verrouillez les capsules, et déposez chaque capsule remplie d'une hauteur de 1 mètre sur une planche de bois de 2 cm d'épaisseur. Aucune fuite de poudre ou légère fuite de pas plus d'une capsule. Si plus d'une capsule échoue, le test est répété et 10 autres répondent aux exigences.

Friabilité Placer 50 gélules dans une boîte de Pétri dans un dessiccateur avec une solution saturée de nitrate de magnésium et laisser reposer à 25°C ± 1°C pendant 24 heures. Retirer et placer immédiatement les capsules individuelles dans des tubes en verre (24 mm de diamètre intérieur et 200 mm de long) verticalement sur une planche de bois (20 mm d'épaisseur). Déposez librement un contrepoids cylindrique (en Téflon, de 22 mm de diamètre, pesant 20 ± 1 g) sur la capsule depuis le haut du tube de verre. Pas plus de 5 capsules sont cassées.

Désintégration 6 capsules remplies de talc et testées pour la désintégration

(Annexe XA). Les 6 gélules doivent se désintégrer en 10 minutes. Si 1 capsule échoue, répétez le test avec 6 autres capsules. Toutes les gélules doivent satisfaire au test.

Sulfites (sous forme de SO 2 ) Mettre​​ 5,0 g dans un ballon à col long et à fond rond, tremper dans 100 ml d'eau chaude et laisser gonfler. Ajouter 2 ml d'acide phosphorique et 0,5 g de bicarbonate de sodium et connecter immédiatement le ballon au réfrigérant. Distiller sous la surface de 15 ml d'une solution d'iode à 0,05 mol/L et recueillir 50 ml de distillat. Diluer la solution à 100 ml avec de l'eau. Bien mélanger, prendre un bain-marie de 50 ml pour évaporer, ajouter un certain volume d'eau dans le temps, et continuer à évaporer jusqu'à ce que le liquide soit presque incolore. Diluer la solution à 40 ml avec de l'eau et effectuer le test limite de sulfate (Annexe B). Toute opalescence produite n'était pas plus prononcée que la solution de référence en utilisant une solution standard de sulfate de potassium de 3,75 ml (0,01 %).

Parabens Placer une capsule de 0,5 g pesée avec précision dans une ampoule à décanter avec 30 ml d'eau chaude, agiter pour dissoudre et laisser refroidir. Ajouter exactement 50 ml d'éther et agiter soigneusement pour séparer. A. Transférez avec précision 25 ml de la couche d'éther dans une capsule d'évaporation, évaporez l'éther, transférez-le dans une fiole jaugée de 5 ml avec la phase mobile, diluez-le jusqu'au trait avec la phase mobile et mélangez bien pour obtenir la solution à tester. . Peser précisément 25 mg de parahydroxybenzoate de méthyle SCR, de parahydroxybenzoate d'éthyle SCR, de parahydroxybenzoate de propyle et de parahydroxybenzoate de butyle SCR et les placer ensemble dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer au volume et agiter. Transférer avec précision 5 ml de la solution dans une fiole jaugée de 25 ml, diluer au volume avec la phase mobile et mélanger pour servir de solution de référence. Effectuez une chromatographie liquide haute performance (annexe VD) en utilisant du gel de silice et du méthanol liés à l'octadécylsilane emballé et de l'acétate d'ammonium 0,02 mol/L (58:42) comme phase mobile. La longueur d'onde de détection est de 254 nm et le numéro de plaque théorique ne doit pas être inférieur à 1600 calculé à partir du pic de p-hydroxybenzoate d'éthyle. Injecter avec précision 10 μl de la solution à tester et de la solution de référence respectivement dans la colonne et enregistrer le chromatogramme. La teneur en p-hydroxybenzoate de méthyle, p-hydroxybenzoate d'éthyle, p-hydroxybenzoate de propyle et p-hydroxybenzoate de butyle par rapport à la surface du pic a été calculée par la méthode standard externe. 05%。 La quantité totale de méthylparabène, éthylparabène, propylparabène, butylparabène ne dépasse pas 0,05%. (Ce projet teste des produits avec des agents antibactériens paraben ajoutés).

Chlorure de vinyle (ce produit est stérilisé par la méthode à l'oxétane). Coupez les gélules en morceaux, pesez précisément 2,5 grammes, mettez-les dans une fiole conique bouchée, ajoutez 25 ml de n-hexane et laissez-les tremper pendant une nuit. Transvaser dans un séparateur, ajouter exactement 2 ml d'eau, agiter et laisser décanter. Prenez la couche d'eau comme solution d'essai. Peser avec précision une certaine quantité de chlorure de vinyle, la dissoudre dans du n-hexane et la diluer avec du n-hexane pour obtenir une solution contenant 22 microgrammes par millilitre, et transférer avec précision 2 ml de solution de chlorure de vinyle dans un séparateur contenant 24 ml de n- l'hexane. -Hexane, ajouter avec précision 2 ml d'eau pour l'extraction et prendre la couche d'eau comme solution de référence. Effectuer une chromatographie en phase gazeuse (annexe VE) à l'aide d'une colonne capillaire garnie de 10 % de polyéthylène glycol maintenue à 110 °C. Toute surface de pic causée par le chlorure de vinyle dans le chromatogramme obtenu avec la solution à tester n'est pas supérieure au pic principal (0,0002 %) obtenu avec la solution de référence.

Oxane (cet article est un test pour les produits stérilisés par la méthode oxane). Pesez des capsules de 2,0 g et placez-les dans une bouteille d'espace libre de 20 ml, ajoutez 10 ml d'eau à 60 ° C avec précision, puis scellez et agitez bien pour dissoudre comme solution de test. Placer environ 60 ml d'eau dans une fiole jaugée de 100 ml, sécher et boucher, et peser avec précision. Injecter 0,3 ml d'oxane, agiter sans bouchon, boucher et peser avec précision. La différence de poids est le poids d'oxane dans la solution. Prenez une quantité appropriée de la solution et diluez-la avec de l'eau pour obtenir une solution contenant 2 μg par millilitre comme solution de référence. Transférer exactement 1 ml de la solution de référence dans un flacon d'espace de tête de 20 ml et ajouter exactement 9 ml d'eau. Effectuer un test de solvant résiduel (Annexe VIIP Méthode 2). Utilisez une colonne remplie de 5 % de méthylpolysiloxane ou de polyéthylène glycol (ou une phase stationnaire de polarité similaire). Maintenir la température de la colonne à 45°C et équilibrer le flacon d'espace de tête à 80°C pendant 15 minutes. La surface du pic due à l'oxane dans le chromatogramme de la solution à tester ne doit pas être supérieure à la surface du pic principal (0,0001 %) de la solution de référence.

Perte de poids au séchage Peser précisément 1,0 g, séparer le corps du bonnet et sécher à 105°C pendant 6 heures, avec une perte de poids de 12,5% à 17,5%.

Résidus d'inflammation ne dépassant pas 2,0 % (transparent), 3,0 % (translucide), 5,0 % (opaque) (annexe VIII N), utiliser 1,0 g.

Peser avec précision 0,5 g de chrome dans un récipient en PTFE, ajouter 5 à 10 ml d'acide nitrique, bien agiter et pré-stériliser à 100 ° C pendant 2 heures. Boucher et permettre la digestion dans un système de digestion à micro-ondes. Lorsque la digestion est terminée, évaporez la solution sur une plaque chauffante jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de fumées brun rougeâtre et presque sèches, et chauffez doucement. Transvaser dans une fiole jaugée de 50 ml, ajouter 2 % d'acide nitrique, diluer jusqu'au trait de jauge et utiliser comme solution d'essai (si la capsule contient du dioxyde de titane, centrifuger ou filtrer la solution d'essai désintégrée et prendre le surnageant ou le filtrat mis à jour comme Tester la solution, ou ajouter 1 ml d'acide fluorhydrique pour désintégration avant désintégration.). Effectuer un essai à blanc et omettre la substance contrôlée. La solution résultante a été utilisée comme solution à blanc. Transférer avec précision la quantité appropriée de solution standard de chrome et diluer avec une solution d'acide nitrique à 2 % pour

Générer une solution de 1,0 μg/ml comme solution mère standard de chrome. Avant la mesure, pipettez avec précision une quantité appropriée de solution mère standard de chrome et diluez-la avec une solution d'acide nitrique à 2 % dans une solution continue de 0 à 80 ng par millilitre, comme solution standard de chrome. Effectuer une spectrophotométrie d'absorbance atomique (annexe XII D, méthode 1) pour déterminer l'absorbance à 357,9 nm des solutions de référence et de test. La teneur en chrome calculée ne dépasse pas 0,0002 %. Pour l'arbitrage, utiliser la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (annexe XII D, méthode 1).

Les métaux lourds sont soumis au test de la limite des métaux lourds, ajouter 0,5 ml d'acide nitrique, évaporer pour éliminer les vapeurs d'oxyde d'azote, refroidir, ajouter 2 ml d'acide chlorhydrique, évaporer au bain-marie, ajouter 5 ml d'eau, dissoudre légèrement et chauffer, filtrer (la capsule creuse transparente n'a pas besoin d'être filtrée), et le résidu est lavé avec 15 ml d'eau, Combiner le filtrat et les lavages dans le tube B. Vérifier selon (Annexe VIIIH Méthode 2). Si la présence de pigments d'oxyde de fer dans les capsules creuses interfère avec les résultats, suivez la première méthode après la procédure "... transférer dans une cuvette de nano pigment et diluer à 25 ml avec de l'eau". Utilisez le résidu obtenu dans le test pour les résidus de combustion ne dépassant pas 0,004 %.

La limite microbienne est testée pour la limite microbienne (Annexe XI J), le nombre de bactéries ne dépasse pas 1000 UFC, le nombre de champignons et de levures ne dépasse pas 100 UFC, chaque gramme de la substance testée ne contient pas d'Escherichia coli, et la Salmonella n'existe pas pour 10 grammes de la substance testée.

Catégorie Excipients pharmaceutiques pharmaceutiques utilisés dans la préparation de capsule pharmaceutique vide .

Stockage Conserver dans un récipient hermétique à une température de 10-25°C et

Humidité relative 35%-65%.

La marque 1 doit indiquer le nom de l'inhibiteur de corrosion utilisé et si l'oxyde d'éthylène est utilisé pour la stérilisation ; 2 doit indiquer la valeur marquée et la plage de viscosité cinématique du produit (qui peut être déterminée par les méthodes suivantes).

Viscosité Mettre 4,50 g dans un bécher de 100 ml préalablement pesé, ajouter 20 ml d'eau tiède et chauffer au bain-marie à 60°C en agitant doucement pour dissoudre. Retirez le bécher de la cuve et essuyez rapidement l'eau de l'extérieur. Ajouter de l'eau à la solution de gel jusqu'au poids total (15,0 % de matière sèche) requis par la formule suivante. Placer la solution homogénéisée dans un erlenmeyer sec et bouché, boucher hermétiquement et placer dans un bain-marie à 40 °C ± 1 °C. Lorsque la solution de gel atteint 40°C ± 1°C, transférer la solution dans un viscosimètre de type Ostwald et effectuer un test de viscosimétrie au bain-marie à 40°C ± 0,1°C (Annexe VI G, Méthode 1, à l'aide d'un diamètre intérieur de 2,0 mm). capillaire).